差示掃描量熱分析的樣品制備要求與規(guī)范
更新時(shí)間：2025-08-12 點(diǎn)擊次數(shù)：484
差示掃描量熱分析的準(zhǔn)確性高度依賴樣品制備質(zhì)量，規(guī)范的樣品處理流程可將測(cè)試誤差控制在±1%以內(nèi)，為材料相變、熱穩(wěn)定性等研究提供可靠數(shù)據(jù)。?
樣品狀態(tài)與形態(tài)處理需嚴(yán)格把控。固態(tài)樣品需粉碎至均勻顆粒(粒徑≤100μm)，避免塊狀樣品導(dǎo)致的熱傳導(dǎo)不均，可采用瑪瑙研缽研磨(防止金屬污染)，研磨過(guò)程中若樣品易吸潮，需在手套箱內(nèi)操作。纖維或薄膜類樣品需剪成1mm×1mm的碎片，確保與樣品皿充分接觸；液態(tài)樣品需使用密封鋁皿(避免揮發(fā))，且用量不超過(guò)皿容積的2/3，防止升溫時(shí)溢出。對(duì)于多相復(fù)合材料，需通過(guò)勻質(zhì)化處理保證各相均勻分布，取樣時(shí)采用多點(diǎn)混合法，減少成分偏析影響。?
樣品用量需根據(jù)材料特性精準(zhǔn)控制。高分子材料(如塑料、橡膠)通常取5~10mg，既能保證信號(hào)強(qiáng)度，又可避免熱滯后；金屬或陶瓷等高熱導(dǎo)材料用量可增加至10~20mg，補(bǔ)償熱損失；微量分析(如藥物晶型鑒別)則需控制在1~3mg，使用微型樣品皿提高靈敏度。同一組實(shí)驗(yàn)的樣品量偏差應(yīng)≤1mg，確保數(shù)據(jù)可比性，稱量需使用精度0.01mg的分析天平，稱量后輕輕敲擊樣品皿使樣品平鋪底部，避免堆積導(dǎo)致的局部過(guò)熱。?
樣品預(yù)處理是消除干擾的關(guān)鍵。吸濕性樣品需在真空干燥箱中(60℃，2小時(shí))去除水分，冷卻至室溫后立即稱量封裝；易氧化樣品需在惰性氣體保護(hù)下處理，裝入樣品皿后用壓蓋器密封(壓力0.5MPa)，防止測(cè)試過(guò)程中與空氣接觸。含有揮發(fā)性成分的樣品，需先經(jīng)30℃預(yù)熱處理10分鐘，排除殘留溶劑。此外，需用無(wú)塵紙清潔樣品皿，避免指紋或雜質(zhì)引入，重復(fù)使用的樣品皿需經(jīng)乙醇清洗并灼燒(500℃，30分鐘)，去除殘留有機(jī)物。?
樣品標(biāo)識(shí)與存儲(chǔ)需規(guī)范有序。每個(gè)樣品皿需標(biāo)注編號(hào)、質(zhì)量及處理日期，使用耐溫標(biāo)簽(可耐受300℃以上)；待測(cè)試樣需存儲(chǔ)在干燥器中，存放時(shí)間不超過(guò)24小時(shí)，防止環(huán)境因素改變樣品性質(zhì)。通過(guò)嚴(yán)格執(zhí)行上述規(guī)范，可較大限度減少樣品制備引入的誤差，確保DSC曲線的基線平穩(wěn)性與峰形重復(fù)性，為差示掃描量熱分析結(jié)果的可靠性提供堅(jiān)實(shí)保障。
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